薄荷脑检测法

薄荷脑

铅、镉、砷、汞、铜测定法(原子吸收分光光度法)

简述:

该方法为薄荷脑重金属(铅、镉、砷、汞、铜)测定法,参考中国药典2010版一部附录IX B铅、镉、砷、汞、铜测定法。

仪器与用具:

原子吸收分光光度计,微波消解仪,石墨消解仪,纳氏比色管或量瓶

试药与试液:

铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国计量科学研究院提供,单元素标准溶液用于制备标准曲线,杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质,检查方法的可靠性。

硝酸、高氯酸应采用高纯试剂,盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯,碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯。使用前应检査各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。 水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水,使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。

25g,加水100ml使溶解,即得。本液应临用新制。

10g,加水100ml使溶解,即得。本液应临用新制。

含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g,硝酸镁0.2g,加水100ml使溶解,即得。

3g,加水1000ml使溶解,加入硼氢化钠3g,使溶解,即得。本液应临用新制。

取硫酸4ml,加入水中稀释,并加水至100ml,即得。

5g,加水溶解并稀释至100ml,即得。

5g,加水溶解并稀释至100ml,即得。

2ml,加水稀释至100ml,即得。

操作方法:

1.铅的测定(石墨炉法)

测定条件参考条件:波长 283.3nm,干燥温度 100 ~ 120°C,持续20 秒;灰化温度400~750℃持续20 25 秒;原子化温度1700~2100℃,持续4 5 秒。

铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2% 硝酸溶液稀释,制成每1ml 含铅(Pb)1ug的溶液,即得(0 5℃贮存)。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量,用2% 硝酸溶液制成每1ml分别含铅 0 ng、5 ng、20 ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml,精密加含1%,磷酸二氢铵和0.2% 硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20ul注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备取供试品粗粉 0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3 5ml, 混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续

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