X射线荧光光谱分析法测定镁砂成分的研究

X射线荧光光谱分析法测定镁砂成分的研究

doi:10.3969/j.issn.1006-110X.2014.02.027

X射线荧光光谱分析法测定镁砂成分的研究

韩春梅,龚宜勇,韩丽华,杨志

天津300301)(天津钢管集团股份有限公司技术中心,

[摘要]论述了X荧光光谱测定镁砂组成的分析方法。通过对标样进行绘制工作曲线,对曲线进行校正,用理论琢系数校正基体效应和谱线干扰系数L校正谱线重叠影响。修正后曲线的离散度(RMS)和品质系数(K)有明显改善,线形较好,分析结果准确度和精密度高,操作十分简便、快速。

[关键词]X荧光光谱法;镁砂;分析方法

StudyonMagnesiteCompositionMeasurementwithX-rayFluorescenceSpectrometry

(TechnologyCenterofTianjinPipe[Group]Corporation,Tianjin300301,China)HANChun-mei,GONGYi-yong,HANLi-huaandYANGZhi

Abstractsurementisexplained.Workingcurveisplottedforthereferencematerialandcorrected.TheoreticalTheanalyzingmethodofX-rayfluorescencespectrometryformagnesitecompositionmea原coefficient琢isusedtocorrectmatrixeffectandspectrallineinterferencecoefficientL,tocorrecttheinfluenceoflineoverlapping.Aftercorrection,thediscrete(RMS)andqualitycoefficient(K)oftheprecisionandfastspeed,andiseasyforoperation.KeywordsX-rayfluorescencespectrometry;magnesite;analyzingmethod

1引言curveareimprovedobviouslyandgoodlineprofileisobtained.Thismethodshowshighaccuracyand

主要以镁的氧化物、镁砂是一种冶炼耐火材料,

铝的氧化物、钙的氧化物、硅的氧化物以及钛和铁的

氧化物为主的矿物[1]。镁砂制品中的化学成分的检测

虽然经典湿法分析的准确性高,主要采用湿法分析,

但由于分析周期冗长,成本高,无法满足生产需求[2]。

本文采用X荧光光谱法分析镁砂中的主要氧化物,

分析速度快,且节约成本。取样量少,绝对灵敏度高,

研究表明,X荧光光谱法准确度与精密度满足要求,

且满足生产需要,因此得以广泛应用。

行定量分析,测定镁砂中MgO、Al2O3、SiO2、CaO、

准确度和精密度较高。Fe2O3、TiO2,

2实验部分

2.1仪器测量条件干扰谱线、件包括元素的激发、分析线、背景位置、验。本文主要对镁砂中MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、分析晶体、准直器、探测器和PHD等做好仔细的实功率4kW,有LiF200、、PX1、Ge(111)PE002、对各个元素的分析条为了分析准确,InSb111晶体。本文主要采用基本参数法和理论琢系数法进样品粒度为200目左右的镁砂标准样品经于105益条件下烘干1h,于加满硼酸的铝杯中,400kN压力下压制10s。待分析样品与标准样品相同条件下制备。粒度及制样时间一致。2.3校准样品的选择其分析元素测量条件见表1。TiO2进行研究分析,2.2样品的制备为了分析准确,应选择标准样品与待分析样品即在结构、矿物组成、粒度和化学组具有相似类型,

成上相似,且标准样品中各元素应具有足够宽的含

量范围和适当的含量梯度。本分析方法选择6个标

元素含量有一定梯度,见表2。准物质绘制工作曲线,

3结果与讨论

3.1工作曲线的绘制及校正实验使用荷兰帕纳克科公司的AXiosX射线荧光光谱仪,X光管中阳极是金属Rh材料,最大收稿日期:2013-09-15

面的研究工作。修回日期:2013-10-12作者简介:韩春梅(1979—),女,硕士,工程师,主要从事化学分析方由标准样品中各个元素MgO、Al2O3、SiO2、CaO、-87-理化检测〉

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