火锅汤料中罂粟壳成分的高效液相色谱检测法

锅汤料中罂粟壳成分的高效液相色谱检测法

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火锅汤料中罂粟壳成分的高效液相色谱检测法

王建新,陈文汇,王彬,东亚华,徐波

(黑龙江省佳木斯市卫生防疫站,154002)关键词

液相色谱;罂粟壳;吗啡;罂粟碱;那可丁;蒂巴因;可待因

文献标识码:B

文章编号:1004—1257(2004)06—0056—01

水至沉淀完全溶解,然后将溶液转入分液漏斗中,取5ml乙醚分别振摇提取3次,合并提取醚层,蒸干醚层,然后放人60℃烘箱中挥蒸2h,取出冷却后加入甲醇定容至2ml,供色谱分析用。2结果与讨论

2.1

中国图书资料分类号:R115

罂粟壳由于其具有兴奋、镇痛等麻醉作用,而且有成瘾性,所以一些火锅餐馆的经营者在火锅底料中加入罂粟壳以此来招揽生意,牟取暴利。因此必须建立较有效的检测方法,制止这种违法行为。目前对罂粟壳的测定有薄层法、液相色谱法、气质联用法和毛细管电泳法等,而现有的测定方法中令人满意的方法不多。由于火锅汤料中的食物成分较多、组分十分复杂,所以我们在参考有关文献资料…的基础上,经过大量的试验,建立了高效液相色谱法检测火锅汤料中罂粟壳成分的方法,为鉴别和分析罂粟壳成分提供可靠依据。1实验部分

1.1仪器CLASS—VP高效液相色谱仪;C18不锈钢柱(VP—ODS)150L×4.6;SPD一10AVP紫外检测器。1.2试剂

吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因、罂粟碱标准品,硅钨

空白试验

经实验表明,样品处理过程中加入的试剂除所

加乙醚有干扰峰外,其他不干扰待测组分的测定,但所加的乙醚经过烘箱60℃挥蒸2h后,即可消除干扰峰。2.2样品处理条件试验

由于火锅汤料中成分较复杂,又含有

大量的脂肪和蛋白质,因此用硅钨酸沉淀生物碱前,必须先除去这些成份,用石油醚除去脂肪,用三氯乙酸除去蛋白质,然后用硅钨酸沉淀生物碱,就可以得到满意结果。

2.3

仪器分离条件选择经实验表明,只有当流动相

nm

甲醇:水=98:2、柱温30℃、流速1.3ml/min、检测波长为216时,分离效果较好,可得到满意图谱。2.4色谱图分析2.4.1罂粟壳的鉴定

酸、三氯乙酸、石油醚、乙醚、甲醇、氨水均为分析纯。1.3色谱条件

1.3

柱温:30℃;流动相:甲醇:水=98:2;流速:

am。

mE/min;uV检测波长:216罂粟壳中所含生物碱有20多种,主要

1.4实验方法

1.4.1

是罂粟碱、码啡、那可丁、可待因、蒂巴因5种,5种物质的保留

呈游离态的生物碱,多不溶于或难溶于水,而易

时间分别为罂粟碱6.89min、那可丁1.89rain、吗啡2.15min、蒂巴因1.71min、可待因5.65

rain。

原理

溶于有机溶剂。生物碱可与酸结合生成盐,易溶于水,而不溶于有机溶剂中,生物碱的盐类在碱性溶液中,生物碱又会游离出来[2|。

1.4.2标准品的测定

取少量罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、

2.4.2汤料中罂粟壳的鉴定

在罂粟壳、汤料、汤料+罂粟壳3

种试液的分析图谱中,罂粟壳提取液和汤料的色谱图明显不同,主要表现在主成份的保留时间、相对吸收峰面积上,而加有罂粟壳汤料的色谱图正好是罂粟壳提取液和汤料2个色谱图的叠加,说明汤料和罂粟壳的主要成分明显不同,这对罂粟壳的鉴定有重要意义。

取50ml汤料及50rIll加有罂粟壳的滤液,

3参考文献

[1]杨惠芬,李明元,沈文.食品卫生理化检验标准手册.jE京:中国标

准出版社。1997.327.

蒂巴因标准品,分别加入1ml甲醇溶液,待检。1.4.3罂粟壳的前处理rain,过滤。滤液待检。1.4.4样品的检测

取适量罂粟壳加200ml水煮沸10

分别用10%HCI调节pH1.8—2.0,用50ml石油醚分离样品中脂肪,去掉醚层,将去除脂肪后的样液中加入20%三氯乙酸

10

ml沉淀蛋白质,离心分离(4500r/min)20rain后,取上清液,加

min,

[2]刘志民.现代实用毒物分析.北京:人民卫生出版社。1983.253,[3]叶世柏.化学性食物中毒与检验.北京:北京大学出版社,1989.241.

(收稿:2003一Ol一02)

(本文编辑:张军)

5%硅钨酸5ml摇匀,使沉淀作用完全,置沸水浴中加热5

放冷,离心分离(3000r/rain)使之沉淀完全【3J。取沉淀加浓氨

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陈春晓,仲岳桐,康莉,张红字

(广东省深圳市疾病预防控制中心,518020)关键词饮料;咖啡因;气相色谱中国图书资料分类号:R115

文献标识码:B

文章编号:1004—1257(2004)06—0056—02

具有提神作用,但过量将对人体产生有害作用。国家标准规定饮料中最高限量为0.15mg/kg,一些维生素功能饮料中最高可

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